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用气相色谱法测定溶剂油墨中的杂质

某种溶剂型油墨在包装印刷中存在干性慢的问题，技术人员认为可能混入了高沸点的溶剂。为此我们用5、定期保护保养仪器气相色谱法对该溶剂型油墨进行高沸点杂质含量的测定。

1、实验部分：

1.1、主要仪器和试剂：

仪器：用万分之一的分析天平和英国PYE公司生产的PYE104型气相色谱仪，用氢焰离子检测器，彩用填充玻璃柱规格为2000mm×3mm，固定相为10%PEG-20M，担体为目，采用日本分光株式会社生产的807-IT型积分仪。

试剂：采用石油醚℃（分析纯）、A溶剂（分析纯）、B溶剂（分析纯）、C溶剂（分析纯）、被测溶剂（分析纯）。

1.2、样品的前处理：

取10ml小瓶，加入5ml（℃）沸点的分析纯石油醚，再加入约两克的油墨样品，充分搅拌，使油墨中的固体成分都沉淀下来，然后把瓶盖儿盖上，密封好，待用。测量时，取该瓶中溶液作为试样，测气相色谱。石油醚是外加的沉淀剂，计算被测溶剂含量时，应该减掉石油醚的含量，加上油墨中的固体含量，就可以得到被测溶在油墨中的实际含量了。

1.3、标准样品的制作：

取10ml小瓶，按顺序分别加入分析纯溶剂A、B、C，它们的重量比，按油墨中的实际比例配制，然后加入分析纯的被测溶剂，比例也尽量与试样接近。上述四种溶剂分别用分析天平精确的称量。然后例入分析纯石油醚℃，其重量比，也尽量与试样接近。配置好后，把小瓶密封、摇匀后，放好待用。测量根据中国工业协会最新公布的数据时，取该配好的溶液作为标样，测气相色谱。

1.4、色谱条件：

载气为高纯氮，流速为40ml/min；色谱柱的温度为90℃，检测器的温度为150℃，汽化室温度为200℃，放大器的衰烘缸减为16×10，积分仪的衰减为16mv，进样量为0.2微升。定量，采用外标法，用单点较正。

1.5、样品测定：

（1）标样的测定：

取0.2微升配好的标准样品，打入气相色谱仪的进样口，为了测量精确，对标样，进样三次，取平均值。

标样第一针的谱图及数据（RUN 227）

计算结果0.5054%是被测油墨中溶剂总量的被测溶剂比例，还应该换算成在油墨中的比例。例如溶剂占油墨重量的60%，则被测油墨的被测溶剂含量为：

喷涂泵

0. 50电阻54%×60%=0.30324%≈0.3%

2说明：

2.1：定量测定时，我们采用的是外标法的单点校正，该方法操作计算都简便，不必用校正因子。单点校正方法适用于待测组分浓度变化不大的情石材线条况。并且还要求配制与待测组分含量十分接近的标准样品，标样和试样的进样量也应该相同。单点校正法(2)磨擦力及峰值和负荷还要求操作条件稳定，进样量重复性好，否则对分析结果影响较大，上述要求在操作时需要注意。

2.2：用我们现在这种样品前处理的方法，虽然能够测量出杂质的含量，但是对气相色谱柱子有污染。因为样品中的化合物不一定全部被汽化，未汽化的成分会停留在柱子中，对柱子有污染。因此需要对色谱柱进行处理，这也是值得注意的。

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